روش هاي شناسايي و آناليز مواد

[crystal]

تاريخچه:

در سال 1986، ميکروسکوپ نيروي اتمي بوسيله ي گرد بينينگ (Gerd Binning) اختراع شد. Binning اين کار را براي شکست انحصار ميکروسکوپ هاي تونلي روبشي (STM) که قبل از (AFM) مورد توجه بود، کرد. (STM) تنها مي توانست از موادي تصوير برداري کند که يک جريان تونلي را هدايت کنند. (AFM) مي توانست راهي براي تصويربرداري از ديگر مواد مانند پليمرها و نمونه هاي بيولوژيکي که توانايي هدايت جريان را ندارند باز کند. در بعضي موارد، قدرت تفکيک (STM) بهتر از (AFM) است و علت آن اينست که جريان تونلي وابستگي اکپوتسيالي با فاصله دارد. اين وابستگي نيرو-فاصله در (AFM) ، هنگامي که خواصي مانند تيزي نوک قلم مانند و نيروي برخورد مطرح مي گردد، بسيار پيچيده تر مي گردد. البته (AFM) همه کاره تر است و در مقايسه با ديگر انواع ميکروسکوپ ها، (AFM) بهتر و يا در قياس با آنهاست.[13]
براي يادگيري بهتر (AFM) را با ديگر انواع ميکروسکوپ مقايسه مي کنيم.

(AFM) در مقابل (SEM)

در مقايسه با ميکروسکوپ الکتروني روبشي (AFM) ،(SEM) ، کنتراست توپوگرافي بسيارعالي مهيا مي کند که ما به صورت مستقيم به اندازه ي ارتفاعات دست مي يابيم و در خواص سطحي نيز تداخل ايجاد نمي شود. (احتياج به پوشش دهي ندارد)

(AFM) در مقابل (TEM)

در مقايسه با ميکروسکوپ هاي الکتروني عبوري (TEM)، تصوير سه بعدي (AFM)، بدون نياز به آماده سازي گران قيمت نمونه، اطلاعات کامل تري از مقطع عرضي دو بعدي به ما مي دهد.

(AFM) در مقابل ميکروسکوپ نوري

در مقايسه با ميکروسکوپ هاي تداخلي نوري، (AFM) ، اندازه مبهمي از ارتفاعات پله ها، مستقل از تفاوت بازتابش بين مواد مختلف را مهيا مي کند. [13]

نيروهاي تعاملي (Interactive Forces)

تفاوت عمده ميان انواع ميکروسکوپ ها و (AFM) به نيروي ميان نمونه و قسمت پويشگر مربوط است. نيرويي که به طور عمده به ميکروسکوپ نيروي اتمي مربوط است نيروي بين اتمي است. اين نيرو به نيروي واندروالس شهرت يافته است. رابطه بين نيرو و فاصله در شکل 1 نشان داده شده است. در محل تماس پويشگر (نوک قلم مانند) و نمونه، پويشگر در فاصله ي کمتر از چند آنگسترم از سطح نمونه قرار دارد. و نيروهاي بين پايه و نمونه دافعه است. در نواحي غير تماس پايه در فاصله ي 10 - 100 آنگسترمي از سطح نمونه قرار مي گيرد. و نيروي بين اتمي پايه و نمونه جاذبه است. حالات پويش کردن در نواحي مختلف اين نمودار:
1)غير تماسي در ناحيه ي جاذبه
2)تماسي در ناحيه ي دافعه
3)حالت غير دائمي (که در بين دو حالت قبلي نوسان مي کند). يادگيري اين نمودار به آساني انجام مي شود. اگر شما تصور کنيد که بخش پويشگر مانند گروهي از اتم هاست که با سطح ماده که به صورت گروهي از اتم هاي ديگر است، فعل و انفعال مي کند.
در سمت راست نمودار، اتم ها در فاصله ي زيادي مجزا گشته اند و همين طور که اتم ها به صورت تدريجي به همديگر مي رسند، آنها ابتدا همديگر را به صورت ضعيف جذب مي کنند. اين جذب کردن کاهش يافته تا اتم ها به حدي از فاصله برسند که ابرهاي الکتروني همديگر را خنثي کنند. دافعه ي الکترو مغناطيس به طور تصاعدي نيروي جاذبه را همين طور که فاصله کاهش مي يابد ضعيف مي کند. با توجه به منحني، نيرو به سمت صفر ميل مي کند. هنگامي که فاصله بسيار زياد مي شود. هر چيزي که از اين نزديک تر شود، نيروي واندروالس کلي مثبت (دافعه)مي گردد.
اگر نيرويي موجب نزديک شدن پويشگر و نمونه شود. باعث برخورد پويشگر به سطح نمونه مي شود که نتيجه ي آن دفورمگي و خسارت نمونه يا پويشگر مي شود. دو نيروي ديگر وجود دارد که در هنگام اسکن کردن نمود مي کنند. يکي از اين نيروها، نيروي مويئن است که بوسيله يک آب ساختاري، که به طور معمول در يک محيط خنثي و در پويشگر بوجود مي آيد و نيرو به وسيله ي خود پايه بوجود مي آيد که شبيه نيرويي است که يک فنر فشرده دارد.[13]

شناسايي معيار ميکروسکوپيک

ولو اينکه، پروسه ي اسکن کردن درست باشد و با تمام دقت ممکنه انجام شده باشد، همه ي تصاوير، ارائه ي درستي از توپوگرافي واقعي نمونه نيست. پارامترهايي وجود دارد که مي توانند در هر اسکن تغيير کنند و ديگر نيروهايي که مجزا از نيروهاي بين اتمي اند که اين نيروها تصوير را دگرگون مي کنند.براي مثال در شکل 2 يک اسکن 5 ميکروني از مس است که با تترا هيدوفوران (tetrahydrofuran) اچ شده است.
اجزاي ميکروسکوپ (AFM)
(AFM) شامل اجزاي مختلفي است ولي در حالت کلي اجزاي اين ميکروسکوپ به نحوه ي زير تقسيم بندي شده اند :
1)سيستم بررسي نمونه
اين بخش شامل يک قسمت نوک تيز است که با قرار گيري نمونه در آن، آناليز سطح انجام مي شود. يعني نمونه در زير پروب حرکت مي کند و با توجه به عکس العمل هاي سطح توپوگرافي نمونه بدست مي آيد.
2)سيستم نمايش و پردازش اطلاعات
اين بخش شامل يک کامپيوتر و مانيتور است که با توجه به داده هاي بدست آمده از آناليز و بهره گيري از نرم افزارهاي خاص اين دستگاه تصاوير توپوگرافيک سطح جسم را نمايش مي دهد.

آناليز تصوير:

حال ما مي خواهيم از تفاوت تصوير خوب و بد صحبت کنيم. وقتي که من مي گويم تصويرخوب، منظورم تنها کيفيت تصوير نيست بلکه منظورم اين است که سطح با خواص واقعي ترسيم گردد. تصوير بد آن نوع تصاويري است که زروليشن پايين و خواص ناخانا دارند. اين تصاوير را نمي توان به عنوان مرجع استفاده کرد ولي مي توانند اطلاعاتي در مورد گروه هاي تشکيل دهنده ي جسم و نوع مواد شيمايي بدهند.
اگر نمونه از مواد خاصي تشکيل شده باشد و يا فازهاي تشکيل دهنده ي آن به طور نامنظم پخش شده باشند، نشاندهنده ي عدم دوام نمونه است.
تصاوير شکل 2 نشاندهنده ي مشکلات توليد است که به وسيله (AFM) نشانداده شده است.
تصوير شماره 2 -الف-نشاندهنده ي انعقاد (دلمه شدن) در يک نمونه است که تصور مي شد يک فيلم نازک است.
تصوير شماره 2 -ب-نشان مي دهد که چگونه گرد و خاک روي نمونه اسکن مناسب را تخريب مي کند. که در اين نمونه منشع خرابي، وجود گرد و خاک در فرآيند توليد است نکته ي مهم در مورد تصوير بد اين است که پارامترهاي بسياري بر روي خواص تصوير نمونه اثر مي گذارند. اين تغييرات نتيجه ي اين پارامترهاست که مي توانستند نباشند و تصوير ما يک تصوير خوب باشد.

براي مثال دفورمگي يا کند شدن پويشگر يکي از پارامترهاي مؤثر بر نوع تصوير (خوب يا بد) است. اين دفورمکي يا کند شدن به علت شکستگي و يا استفاده ي زياد بوجود آيند. در شکل 3 تصوير دو بعدي از يک نمونه ي شکستگي است در نگاه اول علامتي از اينکه تصوير، تصويري مناسب نيست وجود ندارد و اين مورد بنظر مي رسد که تنها از طريق تصوير 3 بعدي درستي و يا نادرستي تصوير فهميده مي شود. يک اپراتور جديد احتمالاً نمي تواند اين تصوير نامناسب را تشخيص دهد. ناآشنايي با نحوه اي که مواد بنظر مي رسند اين اجازه را نمي دهد، اما با آزمايش اين ممکن است که پارامترهاي ديگري که مي توانند تأثيرات اسکن را ايجاد کنند. در اختيار باشند. پارامترهاي اختياري شبيه ست پوينت (set point) که به معناي فاصله تا سطح ماده است . سرعت اسکن نه تنها مي تواند بر روي تصوير تأثير بگذارد، حتي مي تواند به نمونه آسيب برساند. تغيير ست پوينت بر نيرويي که پويشگر بين خود و نمونه احساس مي کند مؤثر است. اگر ست پوينت بسيار پايين باشد اسکن به خوبي انجام نمي شود. زيرا نيروها به اندازه اي نمي رسند که بتوانند به وسيله ي دتکتورها پايه شناسايي شوند. اگر ست پوينت خيلي بزرگ باشد. نوک قلم مانند (پويشگر) باعث دفورمگي خود و يا نمونه مي شود مگر اينکه واقعاً سخت باشد. که در اين حالت نيز نمونه تغيير فورم مي دهد. فاکتورهاي ديگري نيز وجود دارند که باعث ايجاد تصوير بد در زمان اسکن مي شوند که قابل کنترل نيستند. از نمونه هايي از اين فاکتورها بايد به اختشاشات دردماي عادي (الاستيک و پلاستيک)اشاره شود. هنگامي که نتيجه ي اسکن خوب است اما پيک هاي مکاني رندوم يا خطي در يک اسکن وجود دارند و در نمونه ي ديگر نيست احتمال ايحاد اختشاشات وجود دارد.[13]

[crystal]

ميکروسکوپ روبشي تونلي (STM)
تعريف

ميکروسکوپ روبشي تونلي (STM) نوعي از ميکروسکوپ هاي الکتروني است که تصاوير 3 بعدي از نمونه ها ارائه مي دهد. در (STM) ساختار سطح مواد با استفاده از يک سوزن اسکن کننده سطح مطالعه مي شود. اين سوزن در فاصله ي معيني از سطح قرار مي گيرد.[15]

اهميت (STM) در بسياري از علوم

مطالعه ي سطح، يک قسمت مهم در علم فيزيک است. که از جمله کاربردهاي خاص (STM)، فيزيک نيمه رساناها و ميکروالکترونيک است. در شيمي، واکنش هاي سطح نقش عمده اي ايفا مي کند. مثلاً بررسي کاتاليزورها و..
در مهندسي مواد مطالعه ي سطوح نيز براي فرآيندهاي مهندسي سطح، شناسايي فازها و اجزاي کامپوزيتي ضروري مي باشد. بنابراين درهر جايي که نياز به يک تصوير از آرايش اتم ها در سطح يک ماده باشد اين تکنيک تصويربرداري مي تواند به ما کمک کند.[14]
در شکل 1 تصوير يک (STM)را مي بينيد.

ميکروسکوپ هاي روبشي تونلي (STM) چگونه کار مي کنند؟

روش ميکروسکوپيک روبشي-تونلي يک تکنيک ابداع شده در دهه ي 1980 است. اين وسيله تصاوير از سطح جامد بارز وليشن بالا تهيه مي کند. عملکرد ميکروسکوپ روبشي تونلي(STM) بر اساس جريان تونلي استوار است. در واقع جريان تونلي هنگامي شروع به جاري شدن مي کند که پويشگر (قسمت نوک تيز اسکن کننده) به سطح رسانايي نزديک شود و در فاصله ي يک نانومتري سطح واقع شود. پويشگر نيز بر روي قسمت پيزوالکتريک واقع شده است که حرکات بسيار کوچک را به ولتاژ تبديل مي کند. در شکل 2 شما تيک کلي از يک (STM) را مي بينيد. بدين وسيله سيستم (STM) مي تواند فاصله ي ميان نمونه وپويشگر را به گونه اي ثابت نگه دارد که جريان تونلي برقرار شود. بدين وسيله آناليز سطح جسم انجام مي شود. حرکات پويشگر ثبت مي شود و تصوير آن به صورت يک سطح توپوگرافيک نمايش داده مي شود. در يک حالت ايده آل، اتم هاي منحصر بفرد سطح مي تواند بررسي و نمايش داده شوند. اين بايد مورد توجه قرار گيرد که به هر حال، تصاوير (STM) نه تنها ساختار ژئومتري نمونه را نمايش مي دهد بلکه همچنين وابسته بودن دانستيه ي الکتروني نواحي نمونه به خوبي نشان داده مي شوند. که مکانيزم واکنش نمونه -پويشگر هنوز معلوم نشده است.
اگرچه (STM)، خودش براي کار کردن به خلأ نياز ندارد. (اين وسيله در هوا به خوبي زير مايع کار مي کند.) ولي خلأ فوق العاده بالا براي جلوگيري از واکنش نمونه و محيط (هوا)نياز است.[16]

اجزاي ميکروسکوپ روبشي تونلي (STM)

1)سيستم پويشگر نمونه
اين سيستم شامل يک قسمت نوک تيز (Tip) و يک تيوپ پيزوالکتريک است که کوچکترين حرکات مکانيکي قسمت نوک تيز به صورت انرژي الکتريکي تبديل مي شوند.
2)واحد کنترل فاصله و پويش
اين واحد شامل يک مپلي فايد است که با اندازه گيري جريان تونلي فاصله ي قسمت نوک تيز را کنترل مي کند و حرکات قسمت نوک تيز را ثبت مي کند.
3)واحد پردازش داده ها ونمايش آنها
اين قسمت شامل يک مانيتور و کامپيوتر است که وظيفه ي آن ايجاد تصاوير توپوگرافي از داده هاي ارسالي از بخش کنترل فاصله و پويش است.
6)سيستم خلأ
اين سيستم بايد خلأي بسيار خوب جهت جلوگيري از اکسيد شدن و کثيف شدن سطح نمونه ايجاد کند و البته اين سيستم کار مفيدي براي دستگاه انجام نمي دهد. و همانگونه که گفتيم اين دستگاه ، توانايي کار در محيط هوا را نيز دارند.

گسترش و تعميم ميکروسکوپ هاي روبشي تونلي

تکنيک هاي بسيار ديگر بر پايه ي (STM) ايجاد شده است اين تکنيک ها شامل:
1)ميکروسکوپ روبشي فوتوني (PSTM)
اين وسيله از يک پويشگر اپتيکي ساخته شده است.
2)ميکروسکوپ تونلي پتانسيل سنجي (STP)
اين وسيله پتانسيل الکتريکي را در سطح اندازه گيري مي کند.
3)ميکروسکوپ روبشي تونلي پلاريزاسيون اسپيني (SPSTM)
اين ميکروسکوپ از يک قسمت پويشگر فرو مغناطيسي تشکيل شده است. البته اين تکنيک (پلاريزاسيون اسپيني الکترون ها) براي نمونه هاي مغناطيسي کاربرد دارد.[15]

[crystal]

ميکروسکوپ يون ميداني (FIM)

روش ميکروسکوپيک يون ميداني ( FIM) يک تکنيک تحليلي است که در علم مواد کاربرد دارد . ميکروسکوپ يون ميداني ( FIM) يک نوع ميکروسکوپ است که مي توان از آن براي به دست آوردن تصاويري از نحوه ي قرارگيري اتم ها در قسمت تيز يک سوزن فلزي به دست آورد . اين روش اولين روش است که در آن اتم ها منحصر به فرد با روشي خاص شناسايي مي شوند . [ 17 ]

تاريخچه :

ميکروسکوپ يون ميداني در سال 1951 به وسيله ي دکتر Erwin Mueller ساخته شد .
دکتر Mueller کسي است که قبلاً ميکروسکوپ روشي ميداني ( FEM) را در سال 1936 اختراع کرده بود . اين روش تنها روش تجربي است که قابليت تفکيک پذيري اتم ها را دارد و به وسيله ي آن انسان توانست اتم ها را مشاهده کند . [ 18 ]

قوانين حاکم بر ميکروپسکوپ يون ميداني ( FIM) :

اين دستگاه اين خاصيت را دارد که يک نمونه سوزن شکل تيز دارد که بر روي يک پايه ي عايق الکتريکي نصب مي گردد . اين نمونه در يک دماي پايين ( 20 ـ 100 کلوين ) و در يک محفظه ي مجهز به سيستم خلأ بسيار بالا ( Vltrahigh Va cuum) قرار گرفته است . ( به شکل 1 نگاه کنيد ) .
تصوير يون ميداني از نمونه بر روي يک صفحه ي ميکروکانال ( Microchannel Plate) و يک پرده ي فسفري ايجاد مي شود . که تقريباً در فاصله ي 50 ميلي متري از نمونه تشکيل مي شود . براي توليد تصوير يون ميداني ، مقدار کنترل شده از گاز مولد تصوير نياز است که مقدار آن به سيستم خلأ بستگي دارد .
نوع گاز مولد تصوير نيز به نوع نمونه ي مورد آناليز بستگي دارد . معمولي ترين نوع گازهايي که براي اين منظور کاربرد دارند عبارت از : گاز نئون ، هليوم ، هيدروژن و آرگون .

تصوير يون ميداني به وسيله ي پرتو افکني گاز مولد تصوير بر روي پرده ي فلئورسنت ايجاد مي شود . اتم هاي گاز مولد تصوير ، با اعمال پتانسيل بالا به نمونه ي يونيزه مي شوند . دياگرام چند گانه اي از ايجاد تصوير در شکل 1 آمده است.
اتم هاي گاز مولد تصوير در مجاورت نمونه به علت ميدان بسيار قوي پلاريزه مي شوند سپس در نواحي نوک تپه هاي سطحي نمونه جذب مي شوند . که پس از يک سري از برخوردها با نمونه در هنگامي که اتم هاي گاز مولد تصوير انرژي کينتيکي ( Kineticenergy) خود را از دست داده اند ، اين اتم هاي گاز مولد تصوير به صورت گرمايي دماي برودتي قطعه را اصلاح مي کند . اگر ميدان به اندازه ي کافي بالا باشد ، اين اتم هاي مولد تصوير به صورت ميداني يونيزه گشته ( اين اتم ها به وسيله ي پروسه ي کوانتمي تونلي مکانيکي يونيزه مي گردد ) . يون هاي توليدي به صورت پرتو وار از سطح نمونه به طرف صفحه ي ميکروکانال و پرده ي نمايش خارج مي شوند.

صفحه ي ميکروکانال و پرده ي نمايش :

تصوير تشديد شده ي صفحه ي ميکروکانال در جلوي صفحه ي فسفردار به ازاء هر يون صد و سه يا صد و چهار الکترون ايجاد مي کند . اين الکترون ها به سمت صفحه ي فسفردار شتاب داده مي شوند و بر روي صفحه ي فسفردار تشکيل تصوير مرئي مي دهد . [ 19 ]

پي نوشت :

1 - [برای مشاهده لینک و عکس ها ابتدا باید عضو شوید سپس از تمامی امکانات استفاده نمایید. ]
2 ـ کتاب روش هاي شناسايي و آناليز مواد / نويسندگان : دکتر فرهاد گلستاني فرد ـ دکتر محمد علي بهره ور ـ دکتر اسماعيل صلاحي / انتشارات دانشگاه علم و صنعت ايران
3 ـ آشنايي با تجهيزات آزمايشگاهي فناوري نانو / فضاي جهاني / شماره 10 / ويرايش 3 / ستاد نانو دفتر رياست جمهوري / آبان 1384
4 - [برای مشاهده لینک و عکس ها ابتدا باید عضو شوید سپس از تمامی امکانات استفاده نمایید. ] microscope
5 - [برای مشاهده لینک و عکس ها ابتدا باید عضو شوید سپس از تمامی امکانات استفاده نمایید. ]
6 - [برای مشاهده لینک و عکس ها ابتدا باید عضو شوید سپس از تمامی امکانات استفاده نمایید. ]
7 - [برای مشاهده لینک و عکس ها ابتدا باید عضو شوید سپس از تمامی امکانات استفاده نمایید. ]
8 - [برای مشاهده لینک و عکس ها ابتدا باید عضو شوید سپس از تمامی امکانات استفاده نمایید. ]
9-www.wikipedia.org/SEM
10 - [برای مشاهده لینک و عکس ها ابتدا باید عضو شوید سپس از تمامی امکانات استفاده نمایید. ] of Minesotaُs/characterization Facility(char Fac)
11 - [برای مشاهده لینک و عکس ها ابتدا باید عضو شوید سپس از تمامی امکانات استفاده نمایید. ]
12 - [برای مشاهده لینک و عکس ها ابتدا باید عضو شوید سپس از تمامی امکانات استفاده نمایید. ]
13 - Atomic Force Microscope/A Guide tounderstanding and using the AFM/Galloway Group /Spring 2004
14 - [برای مشاهده لینک و عکس ها ابتدا باید عضو شوید سپس از تمامی امکانات استفاده نمایید. ] Prize.org educational-jamesphysics microscopes.com
15 - [برای مشاهده لینک و عکس ها ابتدا باید عضو شوید سپس از تمامی امکانات استفاده نمایید. ]
16 - [برای مشاهده لینک و عکس ها ابتدا باید عضو شوید سپس از تمامی امکانات استفاده نمایید. ] urface stm-gallery stm-schematic
17 - [برای مشاهده لینک و عکس ها ابتدا باید عضو شوید سپس از تمامی امکانات استفاده نمایید. ]
18 - [برای مشاهده لینک و عکس ها ابتدا باید عضو شوید سپس از تمامی امکانات استفاده نمایید. ] physlovallfim.html
19 - [برای مشاهده لینک و عکس ها ابتدا باید عضو شوید سپس از تمامی امکانات استفاده نمایید. ] fim fim.html.